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實驗員不騙實驗員,元素分析,這套流程,穩!

更新時間:2026-07-28點擊次數:41

“測重油?昨天數據偏高,今天又偏低,同一個樣品,兩次結果差出一大截,到底信哪個?"


重油測不準,不是手法不行,是這東西本身就不聽話。黏度大,含碳量高,燃燒容易結焦,稍有不慎就燒不透。而碳、氫、氮這三個數偏偏又特別關鍵。


這次香蕉视频IOS下载用E500有機元素分析儀,把重油樣品從稱樣到出數,整個流程捋了一遍。方法不複雜,每一步做到位了,結果就穩了。



儀器與試劑

1

儀器

E500有機元素分析儀、微量分析天平(百萬分之一)等。

圖片

2

試劑及材料

載氣:高純氦氣(體積分數≥99.999%);

助燃氣:氧氣(體積分數≥99.999%);

磺胺標準品(純度 >99% );

三氧化鎢、線狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉;

3


樣品

重油



實驗方案

1

儀器準備

① 管路準備:可根據耗材填充工裝對燃燒管、還原管、幹燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;


② 氣源準備:氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999% );


③ 微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,並保持稱量室溫度和濕度穩定;


④ 新陶瓷坩堝(Φ14mm×25mm)準備:將陶瓷坩堝置於550℃的馬弗爐中灼燒3 h,冷卻後置於幹燥器中備用;


⑤ CHNS模式使用參數見下表:

模式

CHNS 模式

燃燒管

1000℃

還原管

850℃

C柱

35℃

H柱

45℃

S柱

40℃

檢測器

TCD 檢測器

標準品

磺胺(參考標準品證書)

承裝

錫舟/錫箔紙


2

儀器校準

CHNS模式:稱取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺於錫舟中,設置測試序列,選擇相應重量方法進行測試,對C、H、N、S逐一建立校準曲線,校準曲線的線性相關係數R應大於0.999。


為避免儀器狀態波動對結果產生影響,每日測試樣品前仍需要使用標準品進行日常係數校正。


3

樣品製備

磺胺:用錫舟稱取10 mg磺胺,精確至0.001 mg,用鑷子將錫舟壓扁並折疊,卷起來密封,將稱量好的樣品置於陶瓷坩堝中後放入儀器樣品盤中待測。


重油樣品:使用稱量勺準確稱取20 mg樣品(由於樣品取樣較為粘稠,稱取20-25 mg均可)於錫箔紙中,精確至0.001 mg ,將其團成緊密的小球狀,並將稱量好的樣品置於陶瓷坩堝中後放入儀器樣品盤中待測。


4

上機測試

將含有樣品的陶瓷坩堝置於E500有機元素分析儀的樣品盤中進行測試,儀器參數設置如下表:

CHNS 模式

方法名稱

10 mg磺胺

樣品

通氧時間/s

50

120

氧氣流量/(mL/min)

100

100

斷氧閾值/(%)

0

0

N 延時/s

100

60

C 延時/s

130

180

H 延時/s

260

240

S 延時/s

150

180

自動歸零/s

70

70



實驗結果

經過分析檢測,重油樣品中的 N、C、H 含量如下表:

樣品名稱

重量(mg)

N 含量(%)

C 含量(%)

H 含量(%)

重油

21.693

0.549

86.533

15.304

21.333

0.562

86.410

15.231

平均值(%)

0.556

86.472

15.268

絕對差值(%)

0.013

0.123

0.073



注意事項

稱量精度是影響測試結果的關鍵因素,因此稱取標準品及樣品時需嚴謹、準確稱量。



實驗結論

測試結果可以看出,E500有機元素分析儀可用於測試重油中的 N、C 和H元素的含量,測試結果平行性良好。


做分析的都知道,最怕的不是樣品難做,是做完心裏沒底。這套流程跑下來,至少能睡個安穩覺——你說是不是?



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