儀器

K1160香蕉APP色版，分析天平等。

試劑

400 g/L氫氧化鈉溶液，0.1 mol/L（H⁺）硫酸標準滴定液，定氮合金，三級純水。

1、稱樣

采用規格為800 mL的消化管進行測試，測試前，需在設置中將K1160的自動進樣器關閉（若有），並將手動換管的配件安裝到位。

準確稱取樣品0.25 g（精確至0.1 mg）左右，然後轉移至消化管中，然後加入50 mL水進行溶解。

2、蒸餾與滴定

臨上機前，向消化管中加入3 g定氮合金，然後上機測試。

設置定氮儀參數如下表：

儀器自動蒸餾、滴定、計算結果。

硝酸鋰樣品經還原、蒸餾、滴定後，測得的氮含量結果如下表：

結果顯示，所測的硝酸鋰樣品的氮含量為20.12%，精密度為0.52%，結果平行性較好。

切勿提前加入定氮合金，避免定氮合金中的鋅與硝酸根發生輕微的氧化還原反應（中性環境下，該過程通常難以將硝態氮還原為銨態氮，因此會導致樣品中少量氮損失）。應在上機前再加入定氮合金。

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